Raros conocimientos sobre el crecimiento de las nanopartículas
"Este es un factor clave para el diseño de catalizadores altamente activos y sensores con alta sensibilidad"
¿Cómo se forman exactamente las nanopartículas en solución? Investigadores de la Universidad de Hamburgo y del DESY han podido observar el crecimiento de las nanopartículas en solución en tiempo real. En la revista Nature Communications, informan de sus observaciones mediante el método de la pictografía de rayos X, que proporciona una visión microscópica de los procesos dinámicos.
Imagen de microscopía electrónica de barrido (izquierda) de los nanocubos de cobre huecos fuera del reactor químico. La pictografía de rayos X (derecha) no ofrece la misma resolución, pero puede seguir el crecimiento dentro del reactor químico en tiempo real.
Grote et al., „Nature Communications“; CC BY 4.0, link: https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
Las nanopartículas huecas con tamaños de varios cientos de nanómetros (un nanómetro es la millonésima parte de un milímetro) tienen un amplio potencial de aplicación, por ejemplo en baterías de iones de litio, como sensores y para la producción de energía (foto)catalítica. "Para alcanzar la funcionalidad y el alto rendimiento deseados, es decisivo lograr un control preciso de la estructura y la forma de las nanopartículas durante su crecimiento", explica el primer autor, Lukas Grote, estudiante de doctorado del grupo de Dorota Koziej en la Universidad de Hamburgo y el Clúster de Excelencia "CUI: Advanced Imaging of Matter".
Existen muchas vías que conducen a materiales complejos y jerárquicos. Sin embargo, debido a la falta de métodos experimentales adecuados, comprender y manipular el curso de los cambios subyacentes de las nanopartículas sigue siendo un gran reto.
Se espera que las técnicas de microscopía, que permiten seguir estos procesos en tiempo real, resuelvan el problema: la microscopía electrónica de transmisión (TEM) de célula líquida puede proporcionar una resolución espacial hasta la escala atómica. Sin embargo, su aplicabilidad al crecimiento de nanopartículas en solución es limitada, ya que requiere reactores delgados con volúmenes pequeños que pueden alterar la vía. La microscopía de rayos X con radiación sincrotrón supera estas limitaciones.
Los rayos X duros tienen la capacidad de penetrar en reactores químicos gruesos y, al mismo tiempo, permiten visualizar las nanopartículas en crecimiento con una resolución espacial de hasta 10 nanómetros. "El método de la pticografía de rayos X, en el que se obtiene una imagen de forma computacional a partir de la superposición de ondas de luz de rayos X que oscilan al unísono, amplía estas ventajas porque nos da la posibilidad de interpretar las imágenes de forma cuantitativa", explica Grote. De este modo, es posible concluir sobre la forma tridimensional de las nanopartículas.
Para su estudio actual, el equipo utilizó la estación experimental P06 de la fuente de luz de rayos X PETRA III del DESY junto con el grupo de investigación del científico del DESY Christian Schroer. "Nuestro objetivo era seguir el crecimiento de los nanocubos de óxido cuproso y su posterior transformación en estructuras huecas de cobre mediante la pictografía de rayos X", explica Schroer. Las observaciones muestran que: las partículas que crecían en las ventanas del reactor desarrollaban una forma más plana, mientras que las partículas en solución adquirían una forma cúbica regular. A continuación, los nanocubos se redujeron a cobre metálico en una reacción en estado sólido. Se formaron vacíos en el centro de las partículas y se expandieron hacia la superficie, dando lugar a nanocubos huecos.
"Este tipo de conocimientos visuales poco frecuentes sobre los cambios estructurales en solución son importantes para entender de dónde proceden las diferentes formas de los nanomateriales", concluye Koziej. "Este es un factor clave para el diseño de catalizadores altamente activos y sensores con alta sensibilidad". El método puede aplicarse a una amplia gama de materiales y condiciones de reacción, complementando las capacidades de la TEM de célula líquida.
En esta investigación han colaborado investigadores de la Universidad de Hamburgo, el Consejo Nacional de Investigación de Italia, la Universidad de Cambridge del Reino Unido, la Universidad Estatal de Sao Paulo de Brasil, el Instituto Paul Scherrer de Suiza y el DESY.
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Publicación original
Imaging Cu2O nanocube hollowing in solution by quantitative in situ X-ray ptychography; Lukas Grote, Martin Seyrich, Ralph Döhrmann, Sani Y. Harouna-Mayer, Federica Mancini, Emilis Kaziukenas, Irene Fernandez-Cuesta, Cecilia A. Zito, Olga Vasylieva, Felix Wittwer, Michal Odstrčzil, Natnael Mogos, Mirko Landmann, Christian G. Schroer, and Dorota Koziej; „Nature Communications“, 2022
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