Formación de estructuras durante la fundición por congelación filmada en 3D y en tiempo real

Los materiales liofilizados pueden utilizarse para muchas aplicaciones: como electrodos de baterías, materiales catalizadores o en biomedicina

08.09.2023
HZB/PSI

Un tomograma renderizado en 3D muestra una sección transversal a través de la muestra solidificada en la que se han separado dos fases: la fase de cristal de hielo puro, en azul, y la fase de azúcar, en rojo. La estructura laminar formada por los cristales de hielo en forma de copo de nieve es claramente visible.

Los procesos de fundición por congelación pueden utilizarse para producir materiales muy porosos y estructurados jerárquicamente que tienen una gran superficie. Son adecuados para una gran variedad de aplicaciones, como electrodos para baterías, materiales catalizadores o en biomedicina. Ahora, un equipo dirigido por la profesora Ulrike G. K. Wegst, de la Northeastern University, Boston, MA, EE.UU., y el Dr. Francisco García Moreno, del Helmholtz-Zentrum de Berlín, ha utilizado la técnica de tomoscopia de rayos X recientemente desarrollada en la Swiss Light Source del Instituto Paul Scherrer para observar en tiempo real y con alta resolución cómo tiene lugar el proceso de formación de estructuras durante la congelación. Una solución azucarada sirvió de sistema modelo.

La congelación requiere varios pasos: En primer lugar, las sustancias se disuelven o suspenden en un disolvente y, a continuación, se congelan en un molde con una velocidad de enfriamiento aplicada en la parte inferior (solidificación direccional). Tras la congelación, la fase sólida del disolvente se elimina por sublimación. Lo que queda son las moléculas de soluto previamente disueltas y las partículas en suspensión, que forman las paredes celulares de la compleja arquitectura altamente porosa resultante. Los materiales moldeados por congelación pueden utilizarse para muchas aplicaciones: por ejemplo, por sus enormes superficies internas como electrodos de baterías o catalizadores o por su porosidad alineada en aplicaciones biomédicas, por ejemplo como andamios para la reparación de nervios periféricos. Sin embargo, hasta ahora no se sabía muy bien cómo el hielo forma la compleja arquitectura durante la congelación y cómo se forman la porosidad alineada en forma de panal y las paredes celulares con sus diversas características superficiales.

El Dr. Francisco García Moreno y su equipo del Helmholtz-Zentrum de Berlín han desarrollado un método para observar con detalle estos procesos altamente dinámicos. "Gracias a la tomoscopia de rayos X, podemos obtener imágenes de la formación de estructuras in situ con alta resolución espacial y temporal, e incluso observar fenómenos transitorios y estructuras de transición", explica el físico. Utilizando una mesa giratoria ultrarrápida, rayos X intensos, un detector extremadamente rápido y un software para el análisis rápido de los datos de rayos X, el equipo del HZB, junto con colegas de la Fuente de Luz Suiza del Instituto Paul Scherrer, estudió la colada por congelación en un sistema modelo y demostró el alto rendimiento del método. "Para este estudio desarrollamos una nueva célula de medición con sensores para registrar con precisión el gradiente de temperatura", explica el Dr. Paul Kamm (HZB), autor principal del estudio. Se generó un tomograma 3D con una resolución espacial de 6 µm por segundo. El proceso completo de congelación se documentó durante 270 segundos.

La profesora Ulrike G. K. Wegst, de la Northeastern University (EE.UU.), había sugerido una solución acuosa de azúcar como sistema polimérico modelo, ya que este sistema puede simularse computacionalmente y porque las soluciones acuosas siguen dominando el proceso de fundición por congelación. "Ahora podemos observar experimentalmente por primera vez la dinámica del crecimiento direccional de cristales de hielo a partir de la fase líquida", afirma Wegst. "Al hacerlo, las imágenes documentan cómo se forman inestabilidades durante el crecimiento del cristal, cómo éstas moldean la fase azucarada y cómo se forman estructuras características de aspecto orgánico en las paredes celulares que recuerdan a medusas y tentáculos". También es interesante observar que algunas de estas estructuras pueden volver a desaparecer.

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