Cómo determinar la microestructura de metales alcalinos altamente reactivos en pilas de estado sólido
El control de la microestructura, crucial para las propiedades de las pilas
Los ánodos metálicos de litio y sodio desempeñan un papel crucial en el desarrollo de baterías de estado sólido de alto rendimiento. Para influir favorablemente en las propiedades electroquímicas de estos metales alcalinos altamente reactivos, es esencial comprender su microestructura. Por primera vez, un método desarrollado en la Universidad Justus Liebig de Giessen (JLU), en colaboración con un equipo de investigación internacional de EE.UU. y Canadá, ha logrado dilucidar la microestructura de los metales alcalinos depositados en una pila. La elucidación de la microestructura del litio o el sodio abre enfoques totalmente nuevos para influir en las propiedades de la pila. Los resultados se han publicado en la revista Nature Materials.
La microestructura de los metales, es decir, su estructura interna en la escala de unos pocos nanómetros a varios micrómetros, puede ser crucial para sus propiedades electroquímicas. En la mayoría de los metales que se utilizan tecnológicamente hoy en día, esta estructura se ha estudiado ampliamente y, en muchos casos, se pueden conseguir propiedades específicas mediante el control selectivo de la microestructura. Sin embargo, la situación ha sido diferente para los metales alcalinos litio y sodio utilizados en las baterías. Esto se debe a que estos metales son químicamente muy reactivos. Sus superficies se cubren casi inmediatamente de gruesas capas de reacción en casi todos los entornos, lo que hace imposible determinar su microestructura. Pero ahora, investigadores en ciencia de materiales y química de la JLU, la Universidad de California en Santa Bárbara (EE.UU.) y la Universidad de Waterloo (Canadá) han demostrado, por primera vez, un método para determinar la microestructura del litio y el sodio metálicos depositados electroquímicamente.
Para ello, el equipo de Giessen, dirigido por el Prof. Dr. Jürgen Janek, del Instituto de Química Física de la JLU, desarrolló una secuencia de pasos de preparación y análisis a temperaturas muy bajas y en condiciones de gas inerte, que culminó con la determinación de la estructura local del metal mediante la llamada difracción de retrodispersión de electrones. Con este método, el equipo pudo demostrar cómo se estructuran las capas metálicas de litio y sodio crecidas electroquímicamente, con espesores de hasta 100 micrómetros. "El tamaño de grano de las capas producidas nos sorprendió, y los resultados aportan datos importantes sobre el mecanismo de crecimiento", afirma Janek, que también es miembro del clúster de excelencia POLiS (Post Lithium Energy Storage). "Los hallazgos sobre el sodio metálico también darán un fuerte impulso al trabajo en POLiS, cuya misión incluye la exploración de las baterías de sodio".
El desarrollo de baterías de estado sólido está asociado a la esperanza de conseguir sistemas electroquímicos de almacenamiento de energía especialmente potentes, seguros y duraderos. El uso de electrolitos sólidos cerámicos podría permitir la aplicación de electrodos metálicos de litio y sodio en baterías de alto rendimiento. Sin embargo, el uso de electrodos metálicos sigue planteando problemas, sobre todo por la fuerte tendencia de los metales a deformarse durante los ciclos electroquímicos. Esto afecta tanto a los procesos de carga como de descarga. Durante la descarga de la batería, se forman poros en el metal, mientras que durante la deposición del metal en el paso de carga, suelen formarse estructuras metálicas microscópicas, conocidas como dendritas, que pueden provocar cortocircuitos. En la búsqueda de baterías de estado sólido más eficientes que puedan competir con las baterías de iones de litio convencionales, lo ideal sería que el metal de litio (o sodio) sólo se formara durante el primer paso de carga, para evitar las dificultades de manipulación asociadas a las láminas de metales alcalinos altamente reactivos.
Desde hace unos diez años, el desarrollo de las baterías de estado sólido ha sido impulsado por intensos esfuerzos de investigación en todo el mundo, y el equipo de Giessen, dirigido por el Prof. Janek, se encuentra entre los grupos de investigación más destacados del mundo. El profesor Janek lleva años colaborando con éxito con los equipos de Santa Bárbara y Waterloo, que han participado de forma significativa en este estudio. "La obtención de imágenes de la microestructura del litio y el sodio se consideraba muy difícil y sólo se había descrito en contadas ocasiones, e incluso entonces, sólo a partir de superficies de láminas simples. Gracias a un meticuloso trabajo preliminar, los dos autores principales de nuestro estudio consiguieron cortar electrodos de litio y sodio, prepararlos en sección transversal y obtener imágenes de ellos mediante difracción de retrodispersión de electrones", resume Janek. "Este éxito sólo fue posible gracias a la colaboración constante de varios especialistas de la JLU y al excelente equipamiento del Centro de Investigación de Materiales. La colaboración con colegas de Santa Bárbara y Waterloo también fue crucial para la selección adecuada del material."
En el estudio participaron los siguientes investigadores de los campos de la ciencia de materiales y la química: Dr. Till Fuchs, Till Ortmann, Juri Becker, Maya Ziegler, Prof. Dr. Marcus Rohnke, Dr. Boris Mogwitz, Dr. Klaus Peppler y Prof. Dr. Jürgen Janek (todos ellos de la JLU), Dra. Catherine G. Haslam y Prof. Dr. Jeff Sakamoto (ambos de la Universidad de California, Santa Bárbara, EE.UU.), y Vipin Kumar Singh y Prof. Dra. Linda F. Nazar (ambos de la Universidad de Waterloo, Canadá).
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Publicación original
Till Fuchs, Till Ortmann, Juri Becker, Catherine G. Haslam, Maya Ziegler, Vipin Kumar Singh, Marcus Rohnke, Boris Mogwitz, Klaus Peppler, Linda F. Nazar, Jeff Sakamoto, Jürgen Janek; "Imaging the microstructure of lithium and sodium metal in anode-free solid-state batteries using electron backscatter diffraction"; Nature Materials, 2024-9-23
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